分辨率 | ≤0.05ppm(非甲烷總烴) |
重量 | 6kg |
品牌 | 青島路博 |
貨號(hào) | 103111 |
電源電壓 | 電池供電:可供儀器運(yùn)行8小時(shí)以上 |
型號(hào) | LB-OM3000 |
測(cè)量范圍 | (0.1~10000)ppm(可定制) |
規(guī)格 | 1 |
加工定制 | 是 |
外形尺寸 | |
測(cè)量精度 | ≤0.05ppm(非甲烷總烴) |
氫火焰離子化檢測(cè)器 FID檢測(cè)儀 VOC氣體總值檢測(cè)儀 加油站氣體測(cè)試儀
氫火焰離子化檢測(cè)器 FID檢測(cè)儀 VOC氣體總值檢測(cè)儀 加油站氣體測(cè)試儀
一、 FID基本原理
FID是在1958年由兩外國(guó)人研制成功的,主要是利用氫火焰(氫氣和空氣燃燒生產(chǎn)火焰)作為能源,當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入火焰,在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離,電離產(chǎn)生的比基流高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子,在高壓電廠作用下定向移動(dòng),形成離子流(10-12---10-8A),離子流經(jīng)過(guò)高阻(10的6次方----10的11次方歐姆)放大,成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào),再根據(jù)電信號(hào)定量分析。
二、FID結(jié)構(gòu)介紹
主要是有電離室和放大電路組成,左邊電離室,右邊放大電路,電離室由金屬圓筒組成,目前我們使用的是鋁制圓筒,底座中心有噴嘴(目前我們使用的是島津的一款石英噴嘴,效果還挺好),噴嘴周邊有金屬圈,有資料稱極化電極,上面有個(gè)金屬圓筒是收集級(jí),主要是離子流運(yùn)動(dòng)引起電流的變化,中間加90-300V的電壓,高壓的作用是形成電場(chǎng)加速電離的離子,收集級(jí)收集到的離子流經(jīng)過(guò)放大器的高阻產(chǎn)生信號(hào),放大后進(jìn)入數(shù)采系統(tǒng),燃燒氣和水汽從上方小孔溢出。圖上載氣的作用是攜帶被燃燒組分和和可燃?xì)猓錃猓膰娮爝M(jìn)入檢測(cè)器。這里我們使用的載氣為氦氣,有些使用的為氮?dú)?。下圖為我們自己研制的FID。
三、使用過(guò)程中常遇到的問(wèn)題和解決方法
1、 在我接觸到的儀器故障中,基本上可以歸納為如下幾類:
點(diǎn)不著火
空白值過(guò)高
峰值較低
基線漂移或者噪音
我們先從FID的穩(wěn)定性和轉(zhuǎn)化效率說(shuō)起,離子化的效率取決于火焰的溫度、形狀、噴的材料、孔徑,載氣、氫氣、空氣的流量比等。離子收集的效率則與收集極的形狀、極化電壓、電極性、發(fā)射極與收集極之間距高等參數(shù)有關(guān)。
在使用或者清洗的過(guò)程中要注意清潔,在安裝尺寸方面要嚴(yán)格一些,嚴(yán)禁收集極、極化極噴嘴與外殼短路,要求其絕緣電阻值大于10140。
極化級(jí)必須要在噴嘴出口平面中心,就是極化要與噴嘴金屬處的中心接觸,高于或者低于金屬中心都會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,有次出差維修儀器就碰到這個(gè)問(wèn)題,在氣體流量穩(wěn)定以及氧化劑還原劑沒(méi)問(wèn)題,沒(méi)有漏氣的情況下峰值很低,找了好久原因沒(méi)找到,發(fā)現(xiàn)是這個(gè)問(wèn)題。
噴嘴通常采用內(nèi)徑0.4~0.6mm的金屬或石英制成,但靈敏度高的儀器在噴嘴的選擇上也有嚴(yán)格的要求。例如美國(guó)Agilent公司對(duì)FID的噴嘴就有六種型號(hào)供不同情況選用。美國(guó)Varan公司近年對(duì) FID進(jìn)行改進(jìn)、 采用加金屬帽的陶瓷噴嘴代替標(biāo)準(zhǔn)的金屬噴嘴。除了能有效消除高溫時(shí)金屬對(duì)化合物的吸附造成色譜峰拖尾改善分辨率外,還能降低噪聲,提高儀器靈敏度。目前我們使用的島津的一款帶金屬帽的石英噴嘴效果較好。
接下來(lái)再說(shuō)一下火焰溫度,載氣、氫氣、空氣的流量和相對(duì)比值。這個(gè)是非常重要的,流量設(shè)置不好的話會(huì)影響靈敏度,導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確或者無(wú)法使用。
氫氣:流速在40~60ml/min;
載氣:流速在30ml/min;
空氣:流速大于300ml/min;(目前我們用的是300ml/min)
載氣:氫氣:空氣=1:1:10=30:30:300
需要注意的是不同廠家的噴嘴口徑不同,大家廠家說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)即可。
氣體的純度要保證在99.9%以上,在定量分析時(shí)要保證純度在99.999%以上,空氣的總烴要低于0.1ul/l,否則會(huì)造成FID噪聲和基線漂移,影響分析。
2、在空白值較高且持續(xù)降不下去時(shí),我們可以清洗一下FID噴嘴
a、噴嘴輕微污染時(shí),可以加大載氣流量,增大檢測(cè)器溫度,點(diǎn)火走基線。(燃燒成CO2,H2O)
b、噴嘴嚴(yán)重,且微堵住。拆下來(lái)用乙醇或,用超聲波清洗。如果還是不行,用通針小心插入噴嘴孔中,再清洗,烘干。裝好儀器后,通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)器溫度。
c、嚴(yán)重?fù)p壞時(shí)就需要更換新的噴嘴了
檢測(cè)器溫度問(wèn)題說(shuō)明
檢測(cè)器溫度比柱溫微高,作用是保證樣品在FID腔內(nèi)不冷凝,F(xiàn)ID溫度不得低于100度,,以免水蒸氣在離子室冷凝,目前我們?cè)O(shè)置為150℃。檢測(cè)器必須在120度以上點(diǎn)火,點(diǎn)火困難可以增大氫氣流速,降低空氣流速,成功后調(diào)回來(lái)。檢測(cè)器必須在100以上滅火,道理一樣。
單禮美:I5376395I92